减压蒸馏的装置及安装方法

（1）蒸馏部分【fèn】包括蒸馏瓶、克氏蒸【zhēng】馏头、直形冷凝管、真【zhēn】空接【jiē】引管及【jí】接【jiē】受瓶。在圆底【dǐ】烧瓶上插上克氏蒸馏【liú】头，在【zài】克氏【shì】蒸馏头的侧口处插入温度计【jì】，直口【kǒu】处【chù】插一根毛细管【guǎn】，直【zhí】至【zhì】蒸馏瓶底【dǐ】部，距瓶底【dǐ】1-2mm。毛【máo】细管的上端【duān】加一节带螺旋夹的橡皮管，用【yòng】以调节【jiē】进气量。使抽真空时极少【shǎo】量的空气进入液体呈【chéng】微小【xiǎo】气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸【fèi】，使蒸馏平稳发【fā】生，毛细管口要很细；若太【tài】粗【cū】，进入的【de】空气太多，则会把瓶【píng】内【nèi】液体冲【chōng】至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集【jí】不同【tóng】的馏分而【ér】又不能中断【duàn】蒸馏时，则可【kě】用两尾或【huò】多尾接【jiē】液管。多尾接【jiē】液管的几【jǐ】个分支管【guǎn】与接受【shòu】瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入的接【jiē】受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶【píng】或吸【xī】滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

　　进行半【bàn】微量或微量减压蒸馏时，如【rú】使用能同时加热的电磁【cí】搅拌器搅动【dòng】液体，就可以防止【zhǐ】液【yè】体【tǐ】的暴【bào】沸，便可不安【ān】装毛细管，见【jiàn】图【tú】5。

　　（2）抽气【qì】部分，实验室里通常使用水泵、循【xún】环水真空泵或【huò】真空【kōng】油泵来进行抽气减压。

　　若实验不需要【yào】很低的压力【lì】时，可【kě】使【shǐ】用水泵或【huò】循环水真空泵。水泵【bèng】或循环水真空泵所【suǒ】能达到的压力，理【lǐ】论上相【xiàng】当于当【dāng】时【shí】水温下的蒸气压【yā】力。例如，水【shuǐ】温在【zài】25℃、20℃、10℃时，水【shuǐ】的蒸【zhēng】气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循【xún】环水真空泵进行抽【chōu】气【qì】时，应在泵【bèng】的前端【duān】安装安全瓶，以防止【zhǐ】负压下降时水流倒吸。停【tíng】止蒸【zhēng】馏时，应先放气再关泵。

　　若实验需要较低【dī】的压【yā】力，就需要使用真【zhēn】空油泵【bèng】来进行抽气，功能好的真空油【yóu】泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以【yǐ】下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质【zhì】量【liàng】，如果是【shì】蒸馏挥发性【xìng】较大的【de】有机溶剂，其【qí】蒸气【qì】被油吸收后【hòu】，会增加油的蒸气压【yā】，影响泵的【de】抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐【fǔ】蚀泵的【de】机【jī】件；另【lìng】外，由【yóu】于水蒸气凝【níng】结后【hòu】会与油形成浓稠【chóu】的乳【rǔ】浊【zhuó】液【yè】，破坏【huài】了油泵的正常工作。因【yīn】此【cǐ】，在真空油泵的使【shǐ】用中，应安装必【bì】要的保护装置。

　　（3）保护和【hé】测压装置【zhì】部分进行减【jiǎn】压蒸馏【liú】时，为了防止【zhǐ】易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空【kōng】油泵，污染真空泵【bèng】油【yóu】，腐蚀泵体，降低真空度【dù】，就必须在接【jiē】收瓶与真空油【yóu】泵之间顺【shùn】次安装安【ān】全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

　　安全【quán】瓶应【yīng】与真空接引管的支口【kǒu】相连，安全瓶【píng】不仅【jǐn】可【kě】以防止压【yā】力【lì】降低【dī】或停泵【bèng】时【shí】油(或水)倒【dǎo】吸入接受【shòu】瓶中造成【chéng】产【chǎn】品污染，而且还可以【yǐ】防止【zhǐ】蒸馏时因突然发生暴沸【fèi】或冲料现象导【dǎo】致物料【liào】进入减【jiǎn】压系统【tǒng】。另外，装在安全瓶口上的带旋【xuán】塞双通管可【kě】用于调节系统内部压力或放气。有【yǒu】时，由于系统内部压力【lì】的突【tū】然变化，会导致泵油倒吸【xī】，而安全【quán】瓶可以有效地避免泵【bèng】油冲入气体吸收塔内。

　　冷却【què】阱是用来冷凝被抽出来的【de】沸点较【jiào】低的馏分【fèn】，如水蒸【zhēng】气和一些易【yì】挥发的物质。冷却阱应【yīng】置于盛有冷却【què】剂【jì】的广口保温瓶(也叫【jiào】杜【dù】瓦瓶)中，冷却剂的选【xuǎn】择可视具体情况而定。

　　测【cè】压计的【de】作用是指示减压蒸馏系统【tǒng】内【nèi】部的压【yā】力，通常采用水银测压计【jì】，一般可【kě】分为封闭式和开口式两种。使用时必须注【zhù】意勿【wù】使水【shuǐ】或脏物侵入测【cè】压计内。水银【yín】柱中也不得【dé】有小【xiǎo】气泡存在。否则，将影【yǐng】响测【cè】定压力【lì】的准【zhǔn】确性。