水质总氮测定不确定度的评定解析

水质总氮测定不确定度的评定解析

(1)不确定度的评定一【yī】定要【yào】在消除了系统误差【chà】的前提下进行。从实际的试剂空【kōng】白A,分析结果来看,对清【qīng】洁水体总【zǒng】氮的测定值有【yǒu】–0. 12mgL的系【xì】统误【wù】差,所以用碱性【xìng】过硫酸钾消化【huà】紫外分光光【guāng】度法测【cè】试本水体【tǐ】总氮含量【liàng】应该是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可见空白吸光值的选取对清【qīng】洁水体总氮测定结果的影响是不容【róng】视【shì】的;对不须稀释【shì】的水样【yàng】建【jiàn】议用零【líng】体积水的空白试验【yàn】值【zhí】Axo为试剂空【kōng】白,以【yǐ】提高了清洁水体【tǐ】总【zǒng】氮测定结果【guǒ】的【de】准确【què】性。

(2)对本测试方法影响最大的不确定度分量

是比色【sè】过程【chéng】中【zhōng】的试剂【jì】空白波动所引起的;其【qí】对不确定度为0.027,水样【yàng】浓度越小引起【qǐ】的相对不确【què】定度越大。主要是消【xiāo】解用比色管洁【jié】净程度,蒸【zhēng】馏水和试剂的纯度等因素导致的【de】。建【jiàn】议消解用比色管用1 :9的盐酸浸【jìn】泡8hr 以【yǐ】上,用新【xīn】制无氨水,碱和过硫酸钾用优级纯【chún】、盐酸【suān】用【yòng】高纯试剂,并控制消【xiāo】解温度【dù】和【hé】时间。

(3)其次样【yàng】品操作过【guò】程移取样品用的吸管精度。取【qǔ】样体积引入的相【xiàng】对【duì】标准【zhǔn】不确定度为【wéi】0.0059(是10ml单标线移液【yè】管引入的相对不确定度为0.0013四倍多),25ml 比【bǐ】色【sè】管引起的相对【duì】标准不确【què】定【dìng】度【dù】为0.0024样品测定【dìng】量器引起的合成相【xiàng】对标准不确定度0.0064。可见,实验室分【fèn】析【xī】工作中，稀释用移【yí】液【yè】管的精【jīng】度对测量的准确度影响很大【dà】，一定要【yào】使用【yòng】经过计量【liàng】检【jiǎn】定校准合格的单标线移液管。

(4)根据JJF 1059 - 1999《测【cè】量不确定度评定与表示》3规【guī】定,如果某个不确【què】定度分量值小于合成不确定度分量值的1/10,或某个【gè】不确定【dìng】度【dù】分量值小于另一【yī】个不【bú】确定度分【fèn】量值【zhí】的1/3时,该不确定【dìng】度分量可【kě】以忽略不计。据此,标【biāo】准曲线拟合.标准【zhǔn】溶液配【pèi】制过【guò】程【chéng】、量器因温度效应引【yǐn】起的相对不【bú】确定度【dù】很【hěn】小,都【dōu】可以忽略不【bú】计。