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蒸馏分析的影响因素
馏【liú】程【chéng】试验【yàn】是条件性很强的试【shì】验【yàn】,试验时应严格按照国【guó】家标准试验【yàn】方法【fǎ】进行。仪器不同,操作【zuò】条件不同,都【dōu】会对试【shì】验结果产生较大的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样中【zhōng】含【hán】水会使测定结果产生误差。蒸馏含水的试样【yàng】时,会影响【xiǎng】样品【pǐn】得初馏点和【hé】终馏点,还会影响到某一点【diǎn】馏出温度和馏【liú】出量的关系。所以含水试洋试验前必须经过脱【tuō】水【shuǐ】处理,以【yǐ】保【bǎo】证【zhèng】试验结果准【zhǔn】确【què】。
(2)温度对试样体积的影响:
试样的体积随温度而变化,如果注入试样的温【wēn】度【dù】、残【cán】留物的温度不一致时,就无法衡量体积的【de】准确性。因此规【guī】定【dìng】注入蒸馏【liú】烧【shāo】瓶【píng】中试样的温度、量筒中接受【shòu】馏【liú】出物的【de】温度和读取【qǔ】残留物体积时的温度都要求保持【chí】20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加热速度对测定苯【běn】类【lèi】馏程的结果有很【hěn】大影响,特别是【shì】对初馏点和95%以后【hòu】馏出点的温度影响更【gèng】显著。若加热速度过快【kuài】,会产【chǎn】生大量【liàng】气体,来不及从蒸馏支管逸出时,瓶中【zhōng】的气压大于外界【jiè】的【de】大气压。此时读出的【de】温【wēn】度并不是在外界大气压【yā】下试样沸腾的【de】温度【dù】,往往要比正常蒸溶温度偏高【gāo】一【yī】些。若加热速度始终比较快,zui后【hòu】还会【huì】出现过热现象【xiàng】使干【gàn】点【diǎn】提高而不易测准。当加热速度【dù】过【guò】慢【màn】时,则【zé】各【gè】馏【liú】出温度都偏【piān】低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏【liú】程测定法的实质就是【shì】要测定蒸馏温度和【hé】馏【liú】出物【wù】数【shù】量间的【de】关系,故温度计必须与单球【qiú】分【fèn】馏管【guǎn】的球【qiú】部中心【xīn】相重合。若温度计【jì】插歪了时【shí】,由于瓶壁受冷空气的影响,温度偏低。若温度计插浅了,也会因蒸馏【liú】烧瓶颈的蒸【zhēng】气分子少及【jí】受冷空气【qì】影响,温度也会偏低。若【ruò】温度汁插深了,则因高【gāo】沸点蒸气或【huò】因【yīn】跳【tiào】溅液滴溅在水银球上而使用温【wēn】度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大【dà】气压力对样【yàng】品的气【qì】化有很大影响,大气压力低,气化容【róng】易【yì】,大气压力高,气【qì】化困难【nán】。