使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对于污染【rǎn】严重的水样，特别【bié】是工业污染【rǎn】源的水【shuǐ】样【yàng】，可【kě】选【xuǎn】取所需体积的【de】1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中【zhōng】，用酒精灯【dēng】加热至沸数【shù】分钟，观【guān】察溶液是否变为【wéi】蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再【zài】适当的少取试料【liào】，重【chóng】复以上实验，直至溶液不再变蓝【lán】绿色为止。以此确【què】定待测水样【yàng】合理的稀释倍数。稀释时【shí】，所【suǒ】取废水【shuǐ】样量不【bú】得少于5mL，如果化学需氧【yǎng】量【liàng】很高（如工厂车【chē】间废水），则废水样应【yīng】多次稀释。
2. 水样的【de】氧化【huà】回流应【yīng】该在通风橱内进行，以防氯/气之类的有【yǒu】害【hài】气体妨碍操作【zuò】人员【yuán】的健康。
3. 混【hún】合均匀的水样置【zhì】250ml磨口的回流锥【zhuī】形【xíng】瓶中，准确【què】加入10.00ml重铬酸【suān】钾【jiǎ】标准溶液及数粒小玻璃【lí】珠或【huò】沸石，连接磨口回流冷凝管【guǎn】，打开冷凝水后，从冷凝管上【shàng】口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻【qīng】轻摇动锥形瓶使【shǐ】溶【róng】液混【hún】匀。这【zhè】一步骤是为保证【zhèng】浓硫酸溶于【yú】水【shuǐ】的放热【rè】反应造成体【tǐ】系温度升高（约为90～95℃），不【bú】致使低沸点的有机物从上段管口逸出。（如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点【diǎn】78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃），如果直接在敞开的条件下，加入【rù】浓【nóng】硫酸的话，低沸点的有机物【wù】不【bú】经氧【yǎng】化【huà】逸出后，就会【huì】造成【chéng】测定的结果数据偏低【dī】。举个【gè】例说，若【ruò】水中含有【yǒu】万分之【zhī】一的乙醇（100ppm），其对【duì】COD的贡献为【wéi】189mg/L（乙醇【chún】的理论COD为1.99g/g，测【cè】定CODcr的氧化率为【wéi】95.2％），若在敞口三角瓶【píng】中直【zhí】接加入浓硫酸的话，这【zhè】一【yī】部分COD的损失还是【shì】较为可【kě】观的。
4. 在COD测定过【guò】程【chéng】中产生的废液【yè】中，含有【yǒu】浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属【shǔ】于危【wēi】险废物，应该作为危【wēi】险废【fèi】物专门处理，不得直接排往【wǎng】下水道中【zhōng】。
5. 由于方法的检出【chū】下【xià】限为【wéi】10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定【dìng】要采用0.025mol/L的重【chóng】铬酸【suān】钾溶液氧化，再用【yòng】0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，为【wéi】了【le】减少测定【dìng】的相对标准偏差，建议加大试样的取样量，要【yào】取50.0mL，平行测定也以三【sān】次【cì】以上为宜。为【wéi】减少【shǎo】滴【dī】定误差，可采用50.0ml的【de】取样量【liàng】。
6. 测定低【dī】浓度COD的水样时【shí】，还要【yào】考虑一【yī】些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛【shèng】装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增【zēng】加，其COD值【zhí】也会逐渐增加，有时甚【shèn】至达到10mg/L以【yǐ】上【shàng】。还有【yǒu】的实验【yàn】人员采【cǎi】用娃哈哈等纯净水（这是饮料【liào】中的所谓“纯净水”与分【fèn】析意义上的“纯净水”有着本质的区别），替【tì】代蒸馏水【shuǐ】或去离【lí】子水做空白，也会出现【xiàn】空白值【zhí】增高【gāo】的【de】现象。
7. 在标准方法中，回流温度【dù】为145～148℃，冷却【què】水的流量应控制在用手触摸冷凝管【guǎn】外壁不能【néng】有温感【gǎn】，否则水样中【zhōng】的【de】低沸点有机物也会挥发【fā】损失，使测【cè】定结【jié】果偏【piān】低。水样回流消解结【jié】束后，加入【rù】蒸馏水或去离子水应【yīng】从冷【lěng】凝管【guǎn】上方缓慢【màn】加入，以便将附着在管内壁的挥【huī】发【fā】性有机物冲【chōng】到试【shì】液中。在使用【yòng】闭管催化-氧化法【fǎ】快速【sù】处理水【shuǐ】样【yàng】时，也应在加【jiā】热完【wán】毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的【de】有机物参与氧化【huà】反应。