卡尔费休水分测定仪工作原理了解一下

卡尔【ěr】费休法【fǎ】测定水分是一种电化学方法。其原理是【shì】仪器【qì】的电【diàn】解池中【zhōng】的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样【yàng】品【pǐn】，水参【cān】与碘、二氧化硫【liú】的氧【yǎng】化还原反【fǎn】应，在【zài】吡啶和【hé】甲醇存在的【de】情况下，生【shēng】成 氢【qīng】、 碘、 酸【suān】 吡啶和甲基【jī】硫酸吡啶，消耗了的【de】碘在阳极电解产生，从而使氧化还【hái】原反应不断进行，直至【zhì】水分全部耗尽为止，依【yī】据法拉【lā】第电解定律，电解产【chǎn】生【shēng】碘是同电解时耗用的电量成正比例【lì】关系的【de】，其反应如下【xià】：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

从以上反应中【zhōng】可以看出，即1摩尔的 碘【diǎn】 氧化1摩尔的二【èr】氧化硫，需要1摩尔的水。所以【yǐ】是1摩【mó】尔 碘 与1摩尔水【shuǐ】的当量反应，即电解【jiě】碘【diǎn】的电量相当于【yú】电解水【shuǐ】的【de】电【diàn】量，电解【jiě】1摩尔碘需要【yào】2×96493库仑电【diàn】量，电【diàn】解1毫摩尔水需要电量为96493毫【háo】库仑电量。

卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：

在反应池的【de】溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电【diàn】极【jí】的【de】正负两端同时【shí】进【jìn】行，即在一个电极上I2被【bèi】还原，而【ér】在另一个【gè】电极上I-被氧【yǎng】化，因此在【zài】两个电极之间有电流【liú】通过。如【rú】果溶液中只有I-而无I2同时存在，则【zé】两个电极间没有【yǒu】电流通过。

卡尔【ěr】费休试剂中含有【yǒu】效成分吡啶和【hé】 碘 等物质，把其计量滴入反应池【chí】，能【néng】与【yǔ】待【dài】测溶液【yè】中的水发生如【rú】下化学反应：

I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R

Base:amine,pyridine,etc

ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc

H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3

该【gāi】反应持续进行【háng】，不【bú】断消耗水，生成【chéng】I-，一直到反应滴【dī】定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反【fǎn】应的卡尔费【fèi】休试剂【jì】存在，才能发生I2和I-同【tóng】时存【cún】在的情【qíng】况，两个铂电极之间的溶液【yè】开【kāi】始导电，由【yóu】电【diàn】流【liú】指示达到终点，停止滴定【dìng】。从而通过计【jì】量已消耗的【de】卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水【shuǐ】分含量。